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三维有序介孔铈钴铜催化剂的制备及其降解邻二甲苯的机制

发表于:2019-06-14 17:21 来源:本站原创

三维有序介孔铈钴铜催化剂的制备及其降解邻二甲苯的机制

三维有序介孔铈钴铜催化剂的制备及其降解邻二甲苯的机制

显示了不同煅烧温度下催化剂的Co2p的XPS光谱.Co2p3/2和Co2p1/2对应的两个宽峰在776~784eV和792~780eV处(),其中,结合能(BE)为(779±)、(780±)eV处分别对应于Co3+和Co2+.Co2p3/2和Co2p1/2之间的结合能为由图可知,随着煅烧温度的升高,Co3+和Co2+对应的结合能发生偏移.400℃时催化剂对应的峰高于500℃和600℃时催化剂对应的峰,说明催化剂表面Co离子浓度大.由可知,400、500和600℃下催化剂的Co含量分别为%、%和%,这意味着Co含量随着煅烧温度的升高而增加,热处理增强了Co在表面的富集.400℃和600℃下催化剂的Co3+/Co2+增加到1,Co2+含量减少,Co3O4表面的氧空位浓度减少,从而将降低其催化氧化活性.显示了不同煅烧温度下催化剂的Cu2p的XPS光谱.由图可知,所有光谱的特征体现在Cu2p1/2(950~957eV)和Cu2p3/2(930~937eV)的两个主要区域,以及以940~945eV为中心的振动卫星峰.由文献()可知,Cu2p的XPS光谱中两个特征峰分别是Cu2+和Cu+,其中,940~945eV的振动峰代表Cu2+(;).由图还可知,随着煅烧温度的增加,Cu2+和Cu+对应的结合能发生左偏移.400℃和600℃下制备的催化剂中Cu+含量相对较多.Cu2+含量的增加有利于催化剂的氧化还原,其中,500℃下制备的催化剂中Cu2+含量较高,这将有利于提高其催化还原能力.显示了不同煅烧温度下催化剂的O1s的XPS光谱.由图可知存在两个不对称峰,结合能(BE)在~处的Oβ峰对应于晶格氧(O2-),并且在~处具有BE的Oα峰被认为表面氧,包括具有低配位的缺陷氧和表面氧离子(O22-、或O-、OH-)().随着煅烧温度的升高,催化剂对应的结合能发生左偏移,Oα/Oβ摩尔比增加,说明表面氧含量增加,晶格氧含量减少.而表面氧在有机物的深度氧化中起主要作用(),因此,催化剂的活性增加.所示为不同初始浓度下3DOM3C催化剂对邻二甲苯催化活性的影响.由可知,邻二甲苯的转化率随着初始浓度的增加而降低.在220℃和260℃时,邻二甲苯转化率的降低不是很明显,如在220℃时,邻二甲苯初始浓度为200、400、600、800和1000ppm时对应的转化率分别为%、%、%、%和%,260℃时,邻二甲苯的转化率分别为%、%、%、%和%.在240℃时邻二甲苯的转化率降低的比较明显,分别为%、%、%、%和%.这表明在200~600ppm浓度范围内催化剂的降解效果不受影响,当邻二甲苯浓度大于600ppm时,催化降解的效果受到影响.这是因为催化剂表面的活性位点是有限的,浓度过高会引起邻二甲苯不能充分在催化剂表面吸附氧化,导致催化转化效率降低.在采用浸渍法和酸处理方法制备xCo3O4-MnO2(x=%、%和%,质量分数)催化剂降解邻二甲苯的研究中发现,在初始浓度为1000ppm时,邻二甲苯的T90(转化率为90%时对应的温度)为273℃;用Cu-Mn-Ti/GS复合物催化剂降解对二甲苯,其T90达到300℃;而本实验结果的T90小于260℃,优于对比文献中最佳催化剂的降解效果.实验初步表明,该催化剂的稳定性较好,邻二甲苯的转化率基本保持在93%以上,但其长期稳定性还有待进一步深入研究.图5()。


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